Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 18904.1-89

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 18904.1−89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама


ГОСТ 18904.1−89

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ

Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама

Tantalum and its oxide. Photometrical method for determination
of molybdenum and tungsten


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.М.Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкина, Р. Ф. Макарова, А.С.Терехова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 N 563

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18904.1−73, ГОСТ 18904.2−73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 3118–77 2
ГОСТ 3760–79 2
ГОСТ 3765–78 2
ГОСТ 4328–77 2
ГОСТ 10929–76 2
ГОСТ 17299–78 2
ГОСТ 18300–87 2
ГОСТ 18904.0−89 1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовых долей молибдена и вольфрама (от 0,004 до 0,04% каждого) в тантале и его окиси.

Метод основан на последовательной экстракции амилацетатом или хлороформом окрашенных комплексных соединений молибдена или вольфрама с дитиолом из разных аликвотных частей раствора с последующим измерением оптической плотности экстрактов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 18904.0 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, каждое из которых выполняют из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Печь муфельная.

Плитка электрическая.

Тигли никелевые.

Воронки делительные вместимостью 50−75 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Колбы конические вместимостью 100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Пипетки вместимостью 1,5 и 10 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 50−100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Весы аналитические.

Ступка и пестик фарфоровые.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Амилацетат.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 150 г/дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Вольфрам металлический.

Вольфрам (VI) окись.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Молибден металлический.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, высшей очистки.

Титан металлический.

Хлороформ (трихлорметан).

Цинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль).

Суспензия цинк-дитиола: навеску массой 0,1 г цинк-дитиола смачивают спиртом, растирают в фарфоровой ступке, добавляют 25 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаспирта, перед применением суспензию взбалтывают.

Раствор титана трихлорида с массовой концентрацией 150 г/дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама: навеску массой 0,5 г титана металлического помещают в стакан вместимостью 25−50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, добавляют 10 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасоляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на плитке, добавляя соляную кислоту до постоянного объема (10 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама); раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более трех суток.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,1 мг вольфрама в 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаготовят одним из двух способов.

Первый способ: навеску вольфрама массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, приливают 5−10 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаводы, 20−25 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаперекиси водорода и нагревают до растворения навески, периодически помешивая. Затем осторожно, по каплям, добавляют 2 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамааммиака и снова подогревают до обесцвечивания раствора. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, доводят водой до метки и перемешивают.

Второй способ: навеску окиси вольфрама массой 0,1261 г, прокаленной до постоянной массы при 600−700 °С, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, растворяют в 20−25 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамараствора гидроокиси натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор вольфрама, содержащий 0,01 мг вольфрама в 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама(рабочий), готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,1 мг молибдена в 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаготовят одним из двух способов.

Первый способ: навеску молибдена массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, растворяют в 5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамараствора перекиси водорода, добавляют избыток аммиака, раствор кипятят до обесцвечивания и удаления перекиси водорода. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, доводят водой до метки и перемешивают.

Второй способ: навеску молибденовокислого аммония массой 1,840 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена, содержащий 0,01 мг молибдена в 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама(рабочий), готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску тантала или его окиси массой 0,3−0,5 г (при массовой доле молибдена до 0,02% — навеска 0,5 г) помещают в никелевый тигель, в котором предварительно расплавлен на плитке 1 г гидроокиси натрия, добавляют 3 г гидроокиси натрия, помещают тигель в холодную муфельную печь, доводят температуру до 800−850 °С и сплавляют до получения однородного плава. Тигель с плавом охлаждают, плав обрабатывают 60 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаводы при кипячении.

После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют до отстаивания осадка. В два стакана вместимостью 50−70 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамапомещают по 10−15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамапрозрачного раствора, при необходимости добавляют воду до 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, приливают по 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасоляной кислоты и перемешивают.

3.1.1. Для определения молибдена в один из стаканов приливают 2 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасуспензии цинк-дитиола и оставляют на 15 мин, изредка перемешивая. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, приливают точно 5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаамилацетата или хлороформа, взбалтывают 1 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, экстракт переводят в сухую кювету с толщиной слоя 3−10 мм (кювету с толщиной слоя 3−5 мм используют, если масса молибдена более 14 мкг), накрывают ее крышкой и оставляют стоять до исчезновения пузырьков.

3.1.2. Для определения вольфрама в другой стакан добавляют 10 капель раствора трихлорида титана (появление фиолетовой окраски). При наличии молибдена прибавляют 1,5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасвежеприготовленного трихлорида титана, оставляют на 10 мин, перемешивая, и нагревают до кипения. Раствор слегка охлаждают, приливают 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасуспензии цинк-дитиола и переводят в цилиндр вместимостью 50−70 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасо стеклянной пробкой. Цилиндр помещают в стакан с кипящей водой на 5−7 мин. Затем раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаамилацетата или хлороформа и взбалтывают 1 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, экстракт переводят в сухую кювету с толщиной слоя 5−10 мм (кювету с толщиной слоя 5 см применяют, если масса вольфрама более 24 мкг), накрывают крышкой и оставляют стоять до исчезновения пузырьков (около 1 мин).

3.1.3. Оптическую плотность экстрактов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать значения 0,01. Массу молибдена и вольфрама находят по градуировочным графикам.

3.2. Построение градуировочных графиков

3.2.1. Подготовка растворов для определения молибдена

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамавводят 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамарабочего раствора молибдена, приливают воду до 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, по 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасоляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят по пп.3.1.1, 3.1.3.

3.2.2. Подготовка растворов для определения вольфрама

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамавводят 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамарабочего раствора вольфрама, приливают воду до 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, по 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасоляной кислоты. После добавления каждого реактива каждый раствор тщательно перемешивают. Далее определение проводят по пп.3.1.2 и 3.1.3.

3.2.3. По измеренным значениям оптической плотности каждого из растворов сравнения и соответствующим значениям массы молибдена или вольфрама строят градуировочные графики одновременно с проведением анализа серии проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена или вольфрама в процентах (ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама) вычисляют по формуле

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама,


где ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — масса молибдена (вольфрама), найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — объем мерной колбы, смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — масса навески анализируемой пробы, мг;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

4.2. Абсолютное значение разности наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений, а также абсолютное значение разности двух результатов анализа с вероятностью ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама0,95 не должно превышать значения допускаемых расхождений, указанных в таблице.

   
Массовая доля молибдена (вольфрама), %
Допускаемое расхождение, %
0,004
0,001
0,01
0,002
0,02
0,003
0,04
0,005

4.3. Допускается применение других методик анализа, по метрологическим характеристикам не уступающим приведенным в стандарте.

4.4. При возникновении разногласий при определении молибдена и вольфрама применяют фотометрический метод анализа.