Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 22519.7-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22519.7−77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 22519.7−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения олова

THALLIUM. Method for the determination tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 860–75
2
ГОСТ 3118–77
2
ГОСТ 3760–79
2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 4233–77
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 4658–73
2
ГОСТ 5456–79
2
ГОСТ 10652–73
2
ГОСТ 10929–76
2
ГОСТ 18337–80
Вводная часть
ГОСТ 22159–76
2
ГОСТ 22519.0−77
1.1
ГОСТ 23932–90
2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марок Тл000, Тл00 и Тл0 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337–95. — Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на предварительном отделении олова на гидроксиде бериллия из азотнокислого раствора в присутствии трилона Б и полярографическом определении его на фоне, содержащем раствор хлористого натрия 1,72 моль/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)и раствор соляной кислоты 3 моль/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), при потенциале минус 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные фильтрующие N 2, типа ВФ, диаметром 28−30 мм по ГОСТ 23932.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Бериллий азотнокислый четырехводный, раствор 50 г/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)или бериллий сернокислый четырехводный, раствор 40 г/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Содержание бериллия в 1 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)составляет 10 мг.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Олово по ГОСТ 860, марки 01.

Стандартный раствор олова; готовят следующим образом: 0,100 г истертого в порошок олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты и нагревают до полного растворения навески, не доводя до выделения серного ангидрида. Охлаждают, приливают 100 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)хлоридного раствора, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки хлоридным раствором и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора содержит 0,1 мг олова.

Градуировочные растворы олова; готовят следующим образом: в семь мерных колб вместимостью до 200 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают соответственно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 2,0 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора олова, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают. Градуировочные растворы содержат соответственно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 1 мг/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)олова.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 10 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)аммиака, 200 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 2 г трилона Б, разбавляют до указанного объема и перемешивают.

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Фоновый электролит; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 100 г хлористого натрия, 10 г гидразина дигидрохлорида (гидроксиламина гидрохлорида), 335 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и перемешивают.

Хлоридный раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 100 г хлористого натрия, 335 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и перемешивают.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают навеску таллия массой 5,000 г, приливают 20 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения, приливают 50 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 1 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотнокислого железа, нагревают до 80−90 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроксидов железа и олова и в избыток 3 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Осадок коагулируют на теплом месте в течение 15−20 мин, затем отфильтровывают его на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют 30 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, с добавкой 6−8 капель пероксида водорода, после чего фильтр промывают 20 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. Раствор и промывные воды собирают в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов железа и олова. Приливают 2 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотнокислого бериллия, раствор нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, прибавляют около 1 г трилона Б, перемешивают, прибавляют 2 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)аммиака в избыток, коагулируют осадок гидроокисей бериллия и олова при температуре 35−40 °С в течение 15−20 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают 3−4 раза промывной жидкостью, не взмучивая осадка, и два раза теплой водой. Жидкость с фильтра должна стечь (в носике воронки не должно быть жидкости). Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 5 или 10 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)фонового электролита, предварительно обмыв этим количеством стенки колбы, в которой велось осаждение. Раствор собирают в чистый сухой стакан вместимостью 50 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

К раствору прибавляют около 10 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают, заливают в электролизер и проводят полярографирование в области поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,4 до минус 0,7 В по отношению к насыщенному каломельному или ртутному электродам сравнения с применением осциллографического или переменно-токового полярографов. Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольного опыта.

Значение высоты волны раствора контрольного опыта вычитают из высоты волны раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота волны олова при полярографировании раствора пробы, мм;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора пробы, смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — значение отношения высоты волны олова градуировочного раствора к его массовой концентрации, мм·дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)/мг;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески таллия, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать 0,00003%, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) — 0,00004%.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).