Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 22720.4-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22720.4−77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)


ГОСТ 22720.4−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Метод определения азота

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen


ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1979−01−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год


Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, ванадий, цирконий, гафний, молибден, вольфрам, редкоземельные металлы, сплавы ниобий-вольфрам, молибден-рений, молибден-цирконий, цирконий-ниобий-титан, кобальт-редкоземельные металлы, нитриды циркония и галлия и устанавливает объемный метод определения азота (при массовой доле азота от 5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)% и выше).

При растворении пробы в соответствующих кислотах азот, находящийся в связанном виде (в форме нитридов и твердого раствора), переходит в раствор с образованием аммонийной соли. После проведения дистилляции аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля) определение заканчивают ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22720.0−77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для определения азота (см. чертеж).

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)


1 — склянки-ловушки, заполненные серной кислотой; 2 — склянка-ловушка, заполненная водой; 3 — электроплитка; 4 — дистилляционная колба из термостойкого стекла вместимостью 500 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)с пришлифованной пробкой, снабженной капельной воронкой с краном; 5 — холодильник; 6 — сосуд для улавливания аммиака; 7 — микробюретка 2-го класса



Кислота серная по ГОСТ 14262–78, ос.ч. и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)(0,1 н.) и 0,005 моль/дмГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)(0,01 н.).

1 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)0,01 н. раствора соответствует 0,14 мг азота.

Кислота соляная по ГОСТ 14261–77, ос.ч., разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484–78.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145–74.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929–76.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640–79*, ч.д.а.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640–94. — Примечание изготовителя базы данных.


Медь сернокислая по ГОСТ 4165–78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–72*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300–87. — Примечание изготовителя базы данных.


Гидроокись натрия (натр едкий) по ГОСТ 4328–77 ч.д.а., раствор; готовят следующим образом: 400 г гидроокиси натрия растворяют небольшими порциями в 1000 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды. К полученному раствору прибавляют 2−3 кусочка цинка и несколько кристалликов сернокислой меди, перемешивают и кипятят в течение 40−60 мин, доливая воду для поддержания первоначального объема. Приготовленный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,062 г метилового красного и 0,041 г метиленового синего растворяют в 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)спирта и хранят в плотно закрытой склянке.

Вода бидистиллированная свежеперегнанная.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Собирают установку по чертежу и проверяют герметичность всей системы (с помощью аспиратора) просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3−4 пузырька в 1 с.

Перед началом работы производят очистку раствора щелочи и всей системы прибора от следов аммиака. Для этого в дистилляционную колбу наливают 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)едкого натра и 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды. В сосуд для улавливания аммиака наливают 25−30 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды и 2−3 капли смешанного индикатора. Микробюретку заполняют 0,01 н. раствором серной кислоты. Дистилляционную колбу с раствором едкого натра нагревают до кипения и кипятят 5−10 мин. Полноту удаления аммиака контролируют по изменению окраски смешанного индикатора, добавляя из бюретки по каплям 0,01 н. раствор серной кислоты до восстановления фиолетовой окраски раствора. Очистку считают законченной, если фиолетовая окраска сохраняется в течение 3−5 мин. Анализ необходимо проводить в помещении, в котором не ведутся работы с аммиаком и его солями.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Для определения азота в анализируемых материалах используют три пробы в виде порошка, стружки или фольги массой по 0,5 г; при анализе нитридов — три пробы массой по 0,05 г. Условия растворения анализируемых материалов приведены в табл.1.

Таблица 1

   
Анализируемый металл
Условия растворения
Ниобий

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), добавляют 3 г сернокислого калия, 10 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), колбу закрывают воронкой и нагревают в течение 20 мин до растворения ниобия и обильного выделения паров серной кислоты. После охлаждения содержимое колбы растворяют в 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Тантал

Навеску помещают в платиновую чашку, смачивают 2 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды, приливают 10−15 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты и по каплям добавляют пергидроль (1 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)). Растворение производят сначала без нагревания, а потом при умеренном нагревании до полного растворения пробы. После охлаждения содержимое чашки разбавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Цирконий, гафний

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:1, и по каплям добавляют фтористоводородную кислоту (до 1 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)), умеренно нагревают до растворения металла. К охлажденному раствору добавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Ванадий

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), прибавляют 15 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:4, закрывают колбу воронкой и умеренно нагревают в течение 15 мин до растворения металла. К охлажденному раствору добавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Вольфрам

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)и растворяют в 30 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)30%-ного раствора перекиси водорода без нагревания. После растворения металла к раствору прибавляют 20 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят в течение 20 мин до удаления перекиси водорода. После охлаждения содержимое колбы разбавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Молибден

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), добавляют 15−20 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)и нагревают до появления паров серной кислоты и полного растворения металла. К охлажденному раствору добавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Редкоземельные металлы и сплавы

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), смачивают 3 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды, накрывают стакан часовым стеклом и небольшими порциями приливают 15 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:2. Сначала содержимое стакана выдерживают без нагревания до окончания бурной реакции, а затем умеренно нагревают до полного растворения металла. После охлаждения содержимое стакана разбавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Сплав молибден-рений

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), добавляют 30 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)30%-ного раствора перекиси водорода и растворяют при охлаждении. После растворения сплава добавляют 30 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления перекиси водорода. К охлажденному раствору добавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Сплав ниобий-вольфрам-
молибден-цирконий

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), добавляют 3 г сернокислого калия и 10 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1). Колбу закрывают воронкой и нагревают до полного растворения сплава в течение 20 мин при обильном выделении паров серного ангидрида. После охлаждения содержимое колбы растворяют в 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Сплав цирконий-ниобий-титан

Навеску помещают в платиновую чашку, смачивают 5 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды и осторожно приливают небольшими порциями фтористоводородную кислоту (около 5 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)). Растворение сначала ведут без нагревания, во избежание бурной реакции, а затем слабо нагревают до полного растворения сплава. После охлаждения содержимое чашки разбавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Нитрид циркония

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), добавляют 7 г сернокислого калия, 15 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), колбу закрывают воронкой и нагревают до полного растворения пробы и обильного выделения паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды

Нитрид галлия

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), смачивают 5 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды, осторожно приливают 10 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), добавляют 5−7 г сернокислого калия, закрывают колбу воронкой и нагревают в течение 20 мин до полного растворения пробы, раствор охлаждают и приливают к нему 50 смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)воды



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Дистилляция

В дистилляционную колбу, в которой предварительно была произведена очистка щелочи и всей системы прибора от следов аммиака (см. разд.3), переносят анализируемый раствор, полученный в соответствии с требованиями, указанными в табл.1. Кран воронки закрывают и содержимое колбы тщательно перемешивают. Подогревают раствор и в течение 45 мин производят дистилляцию аммиака, поддерживая непрерывное кипение раствора. По мере отгонки аммиака окраска смешанного индикатора изменяется из фиолетово-красной в зеленую. Сразу же после появления зеленой окраски добавляют из бюретки по каплям 0,01 н. раствор серной кислоты до восстановления фиолетово-красной окраски раствора. Отгонку заканчивают, когда окраска смешанного индикатора в сосуде для улавливания аммиака продолжает сохранять слабый фиолетово-красный цвет в течение 5 мин. В полученные результаты вводят поправку контрольного опыта на загрязнение реактивов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю азота (ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1),


где ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — объем раствора серной кислоты (плотностью 1,84 г/смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)), израсходованный на титрование аммиака, смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора при проведении контрольного опыта, смГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — масса образца, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2. Для промежуточных значений массовых долей азота допускаемые расхождения определяют линейной интерполяцией.

Таблица 2

   
Массовые доли азота, % Абсолютные допускаемые расхождения, %

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2,0

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)