Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 16274.2-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 16274.2−77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.2−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ВИСМУТ

Метод определения содержания сурьмы

Bismuth.
Method for determination of antimony content


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.2−70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела
ГОСТ 1089–82
Разд.2
ГОСТ 1770–74
Разд.2
ГОСТ 3118–77
Разд.2
ГОСТ 4197–74
Разд.2
ГОСТ 4204–77
Разд.2
ГОСТ 4461–77
Разд.2
ГОСТ 5789–78
Разд.2
ГОСТ 6691–77
Разд.2
ГОСТ 7851–74
Разд.2
ГОСТ 10928–90
Разд.2
ГОСТ 16274.0−77
Разд.1
ТУ 6−09−5393−88
Разд.2

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02%).

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)по НТД.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)по НТД.

Конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)по ГОСТ 7851.

Стаканы химические вместимостью 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)по ГОСТ 7851.

Делительная воронка вместимостью 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.

Олово двухлористое по ТУ 6−09−5393, 5%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды.

Фиолетовый кристаллический, 0,1%-ный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200−300 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 80 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки 10%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 1 г металлического висмута марки не ниже Ви00, добавляют 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

В стакан вместимостью 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют 1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

К раствору приливают 0,5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)кристаллического фиолетового, перемешивают и экстрагируют сурьму 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)толуола в течение 1 мин.

Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика.

В стаканы вместимостью по 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание сурьмы (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — общий объем раствора, смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — аликвотная часть раствора, взятая для определения, смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) и результатов двух анализов (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

     
Массовая доля сурьмы, %
Расхождение результатов трех параллельных определений, %
Расхождение результатов двух анализов, %
0,0030
0,0012 0,0015
0,005
0,002 0,003
0,010
0,004 0,005
0,020
0,008 0,010



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).