Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 20996.4-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 20996.4−82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 20996.4−82*

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения мышьяка

Selenium. Method of arsenic determination


ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ВЗАМЕН ГОСТ 10431–63 в части разд. VIII

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.03.2015 N 170-ст c 01.10.2015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 2015 год


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка 0,002−0,06%).

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора после предварительного отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида мышьяка или экстракцией органическими растворителями.

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973−77 Реактивы. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 2156−76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765−78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4160−74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232−74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5841−74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20288−74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20996.0−2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725−6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


Точность измерений массовой доли мышьяка соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли мышьяка, при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

       
Диапазон измерений массовой доли мышьяка

Показатель точности ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Пределы (абсолютные значения)
    повторяемости
r (n=2)
воспроизводимости
R
От 0,0020 до 0,0050 включ. 0,0009
0,0009 0,0014
Св. 0,0050 «0,0100 « 0,0014
0,0015 0,0020
» 0,010 «0,030 « 0,004
0,003 0,005
» 0,030 «0,060 « 0,007
0,007 0,010


(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— установку для отгонки треххлористого мышьяка;

— спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 750 нм;

— шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °C;

— весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−50−2, 2−100−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы В-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— стекло часовое;

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

— воронки делительные ВД-1−100 ХС, ВД-1−1000 ХС по ГОСТ 25336;

— воронки В-36−80 ХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1; 1:3 и раствор молярной концентрации 12 моль/дмГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

— аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в серной кислоте молярной концентрации 12 моль/дмГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(хранить в полиэтиленовой посуде);

— гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 1,5 г/дмГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

— восстановительную смесь;

— ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;

— растворы мышьяка известной концентрации;

— натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

— калий бромистый по ГОСТ 4160;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1 (содержащую 0,1 моль йодистого калия в 1 дмГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора и очищенную от мышьяка);

— углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

— калий йодистый по ГОСТ 4232;

— спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

— натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156;

— фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные;

— фенолфталеин по [2].

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

3а.1. При приготовлении раствора соляной кислоты, содержащей 0,1 моль йодистого калия в 1 дмГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, очищенной от мышьяка, 500 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 25 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют и отбрасывают. К водному раствору добавляют 25 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 2 мин; органический слой отбрасывают. Кислоту очищают в день применения.

3а.2. При приготовлении восстановительной смеси к 25 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)сернокислого гидразина, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Смесь используют свежеприготовленной.

3а.3. Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации.

При приготовлении раствора, А массовой концентрации мышьяка 0,1 мг/смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)навеску мышьяковистого ангидрида массой 0,1320 г растворяют при слабом нагревании в 2−3 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроксида натрия. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавляют от 30 до 40 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, 1−2 капли фенолфталеина и серную кислоту, разбавленную 1:3 до обесцвечивания раствора. К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0,01 мг/смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)аликвоту 10 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см (3), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

3а.4. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)каждый помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг мышьяка, добавляют от 3 до 5 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и выпаривают досуха. К полученному раствору добавляют от 35 до 40 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, кипятят и продолжают процедуры, как указано в 3.2 или 3.3. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения используют раствор «холостого» опыта.

Раздел 3а (Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,5−2 г (в зависимости от массовой доли мышьяка) помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−30 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.

Снимают стекло (пластинку), обмывают водой над стаканом и нагревают полученный раствор, выпаривают досуха. Стакан с остатком нагревают на плитке при температуре 280−290 °С до удаления двуокиси селена. Для более полного удаления селена стакан помещают на 5−7 мин в предварительно нагретую до 300 °C муфельную печь (или в сушильный шкаф). Приливают 10−12 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты.

К полученному раствору добавляют 25−30 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят. Охлаждают и проводят отделение мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Полученный раствор переносят в перегонную колбу (см. чертеж), смывают стенки стакана водой, перенося смывы в перегонную колбу. Затем в колбу помещают кусочек пемзы, добавляют 2−2,5 г гидразина, 0,5−1 г бромистого калия и закрывают колбу насадкой с брызгоуловителем. Другой конец насадки соединяют с водяным холодильником. Через капельную воронку в колбу наливают 70−75 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (объем жидкости не должен быть больше 120 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)).

В приемник для дистиллята наливают 10 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды. Колбу с раствором нагревают до кипения и кипятят до уменьшения объема жидкости до 30−40 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(должно отогнаться 60 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора).

Полученный дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

3.3. К раствору, полученному по п. 3.1, прибавляют 1−1,5 г гидразина, кипятят и оставляют на 10−15 мин до коагуляции осадка.

Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 3−5 раз водой. Фильтрат переносят в делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают трехкратное количество соляной кислоты, содержащей 0,1 моль йодистого калия, и 20−25 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода. Встряхивают содержимое воронки 2 мин. После расслоения жидкостей органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

К оставшемуся в первой делительной воронке солянокислому раствору приливают 20−25 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)растворителя и встряхивают 2 мин. Второй экстракт присоединяют к первому в другой делительной воронке.

Объединенные экстракты промывают два раза порциями по 10 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (3:1), экстрагируя каждый раз по 1 мин. Затем к экстракту приливают 15−20 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. Экстракт переливают в другую делительную воронку и повторяют реэкстракцию мышьяка с 15−20 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды. Объединенные водные слои помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Из раствора, полученного, как указано в пп.3.2. и 3.3, отбирают аликвотную часть 20−50 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и помещают ее в сухой стакан вместимостью 100−150 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 5−10 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха для окончательного удаления остатков азотной кислоты. Затем стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 130−135 °С в течение 1 ч.

К высушенному остатку приливают 35−40 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, 4−4,5 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)восстановительной смеси, нагревают и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 750 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм (в зависимости от массовой доли мышьяка).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. (Исключен, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем мерной колбы, смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески селена, г.

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р=0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

Библиография

     
[1] Технические условия
ТУ 264221−001−05015242−07*
Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)**
[2] Технические условия
ТУ 6−09−5360−87
Фенолфталеин

________________
* Действуют на территории Российской Федерации.

** ТУ, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

(Введено дополнительно, Изм. N 2).