Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 22720.3-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22720.3−77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)


ГОСТ 22720.3−77

Группа B59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Метод определения углерода

Rare metals and their alloys. Method for the determination of carbon


ОКСТУ 1709*
__________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1979−01−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год


Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, вольфрам, цирконий, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода с кулонометрическим окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,005 до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,02% и выше) для определения углерода.

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется до двуокиси углерода, количество которой определяют кулонометрическим или газообъемным способом. В случае кулонометрического окончания измеряют количество электричества, затраченного на генерирование реактива, вступающего в реакцию с двуокисью углерода. Газообъемное окончание основано на поглощении двуокиси углерода раствором едкого калия и установлении (по разности) ее объема с помощью газоизмерительной бюретки-эвдиометра.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22720.0−77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка с кулонометрическим датчиком для определения углерода (черт.1).

ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)


1 — поглотительный раствор; 2 — электролитическая ячейка; 3 — электрод сравнения; 4 — стеклянный электрод; 5 — трубчатая печь; 6 — рН-метр; 7 — регулятор; 8 — источник постоянного тока; 9 — катод; 10 — интегратор; 11 — анод; 12 — полупроницаемая мембрана; 13 — вспомогательный раствор

Черт.1



Установка для определения углерода с газообъемным окончанием для определения углерода изображена на черт.2. Установка состоит из следующих элементов: кислородного баллона с редуктором 1; промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали, содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с концентрированной серной кислотой; U-образной трубки 4 с натронной известью и хлористым кальцием; горизонтальной электрической трубчатой печи 6 длиной около 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающей нагрев до 1300 °C, снабженной терморегулятором 8 и термопарой (платино-платинородиевой) с гальванометром 7; фарфоровой трубки 5 диаметром 18−20 мм. Длина трубки зависит от размера печи, концы ее должны выступать из печи не менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед применением трубку прокаливают по всей длине при 1000−1300 °С; U-образной трубки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода; газоанализатора ГОУ-1 по ГОСТ 10713–75, состоящего из змеевикового холодильника 10 для охлаждения поступающей в газоизмерительную бюретку смеси газов (CОГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)); трехходового крана 11, через который газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизмерительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиометра 13 со шкалой от 0 до 0,25% углерода; термометра 12, предназначенного для измерения температуры газов; поглотителя 14 с автоматическим затвором (поплавком), наполненным, 40%-ным раствором едкого кали, который следует менять каждые две-три недели; уравнительной склянки 15 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку наполняют 16−17%-ным раствором сернокислой меди плотностью 1,2 г/смГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1).

ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)


Черт.2



Экспресс-анализатор на углерод АН-7529, АН-7560 или другой марки.

Калий хлористый по ГОСТ 4234–77.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207–75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199–76.

Борная кислота по ГОСТ 9656–75.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140–74.

Меди окись порошок по ГОСТ 16539–79.

Аскарит.

Барометр-анероид.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583–78.

Лодочки фарфоровые длиной 70 мм, шириной 10 мм и высотой 10 мм, прокаленные в токе кислорода при 1000 °C.

Крючок из жаростойкой стали длиной 700 мм.

Кальция окись по ГОСТ 8677–76, прокаленная при 1000 °C и проверенная на содержание углерода.

Эфир этиловый.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.


Кремния двуокись по ГОСТ 9428–73, прокаленная при 1000 °C.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка кулонометрического анализатора

Печь для сжигания образцов нагревают до 1200 °C, пропуская ток кислорода; включают и прогревают анализатор на углерод в течение 30−40 мин. Стабилизируют работу всех частей установки.

Проверку калибровки анализатора на углерод проводят с помощью стандартного образца, по содержанию углерода сходному с анализируемыми образцами. После проверки работы установки по стандартному образцу приступают к сожжению анализируемых проб.

3.2. Подготовка газообъемного анализатора

Собирают установку по схеме (см. черт.2). После достижения температуры печи 1100−1200 °С проверяют герметичность всей системы. Устанавливают скорость прохождения кислорода 3−5 пузырьков в 1 с. Правильность работы всей установки определяют по данным анализа стандартного образца. Например, С.О. N 304. Ниобий или С.О. N 284-а. Сталь.

Для проведения одного анализа берут три пробы в виде порошка или стружки, масса которых в зависимости от анализируемого материала указана в табл.1.

Таблица 1

       
Анализируемый материал
Температура в печи, °С
Масса образца, г
Плавни

Ниобий
1150−1250
0,5
Навеску в лодочке покрывают равномерным слоем окиси меди в соотношении 1:2
Сплавы на его основе
1200−1300
0,5
 
Тантал и сплавы на его основе
1200
0,5
Без плавней
Редкоземельные металлы и сплавы на их основе
1000
0,5
Для предотвращения вспышки навеску покрывают тонким слоем двуокиси кремния в соотношении 1:1
Ванадий
1000
0,5
Без плавней
Вольфрам
1100
0,5
То же
Молибден
1100
0,5
Навеску в лодочке покрывают равномерным слоем окиси кальция в соотношении 1:5, которая соединяется с летучей трехокисью молибдена и образует нелетучее соединение
Цирконий, гафний
1100
0,5
В связи с высокой экзотермичностью реакции навеску в лодочке покрывают тонким слоем двуокиси кремния в соотношения 1:1

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску анализируемого материала, предварительно промытую этиловым эфиром и высушенную, помещают в фарфоровую лодочку и в случае необходимости покрывают равномерным слоем плавня в соответствии с требованиями, указанными в табл.1.

4.1. Проведение анализа на установке с кулонометрическим анализатором

Лодочку с навеской помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания и закрывают затвор фарфоровой трубки. По мере поглощения углекислого газа раствором электролитической ячейки автоматически производится отсчет на цифровом табло анализатора на углерод. Анализ считается законченным в том случае, когда цифровые показатели не изменяются в течение 1 мин или изменяются не более чем на величину поправки контрольного опыта, которая не должна превышать 3 имп. в минуту. Параллельно с анализом образца проводят контрольный опыт. Содержание углерода записывают по показанию цифрового табло с учетом величины поправки контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Проведение анализа на установке с газообъемным анализатором

Лодочку с навеской вводят при помощи крючка (со стороны подачи кислорода) в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой быстро закрывают резиновой пробкой. Другой конец трубки с помощью резинового шланга соединяют с аппаратом ГОУ-1 (см. черт.2). В трубку пропускают ток кислорода со скоростью 3−5 пузырьков в секунду. Далее анализ производят, как указано в ГОСТ 2604.1−77.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При определении углерода с кулонометрическим анализатором АН-160, АН-7529, АН-7560 результат выдается автоматически в процентах и фиксируется на световом табло.

При определении углерода с газообъемным анализатором ГОУ-1 массовую долю углерода (ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1),


где ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1) — показания шкалы эвдиометра;


ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1) — поправочный коэффициент на атмосферное давление и температуру, который находят по таблицам, прилагаемым к прибору;

ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1) — масса образца, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений с вероятностью ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2. Для промежуточных значений массовых долей углерода допускаемые расхождения определяют линейной интерполяцией.

Таблица 2

   
Массовые доли углерода, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %

5·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

1.10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

2,0

3·10ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)