ГОСТ 12563.2-83

• gost-125632-83.pdf (164.93 KiB)
  ГОСТ 12563.2-83

ГОСТ 12563.2−83 Сплавы золото-палладиевые. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)

ГОСТ 12563.2−83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Метод спектрального анализа

Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis

ОКП 17 5350
ОКСТУ 1709*

______________
* Введено дополнительно. Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т.И.Беляева

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1373

ВЗАМЕН ГОСТ 12563–67 в части разд.3

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11.88 N 3759 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания примесей платины, иридия, родия, железа и свинца в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле платины, иридия, родия от 0,01 до 0,20% каждого, железа от 0,01 до 0,10% и свинца от 0,001 до 0,016%).

Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый большой дисперсии.

Ослабитель трехступенчатый.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.

Образцы стандартные предприятия.

Станок настольный токарный для заточки электродов.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10−15 условных единиц.

Проявитель и фиксаж.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод — фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10−0,15 г. В качестве верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5−2 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,020−0,025 мм, экспозиции 40−60 с, силе тока 4 А (для сплавов с массовой долей золота от 70 до 90%) и 6 А (для сплавов с массовой долей золота от 50 до 70%). Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Барабан длин волн устанавливается на 295 нм.

Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждого анализируемого и стандартного образца получают по три параллельных спектрограммы.

Фотопластинку проявляют при температуре проявителя 18−20 °С в течение 3 мин. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических линий приведены в таблице.

5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением , равным 0,15.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

,

где  — наибольший результат параллельных измерений;

 — наименьший результат параллельных измерений;

 — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;

 — среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).