ГОСТ 12554.2-83
ГОСТ 12554.2−83
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РУТЕНИЕВЫЕ
МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Издание официальное
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.231'236:543.42:006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ 11ЛАТИ НО-РУТЕН И ЕВЫ Е
Метод спектрального анализа ГОСТ
12554.2−83
Platinum-ruthcnium alloys.
Method of spcctral analysis
ОКСТУ 1709
Дата вымения 01.07.84
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей палладия, зо-лота. железа (при массовой доле каждого от 0.01 до 0,10%), родия и иридия (при массовой доле каждого от 0.02 до 0,20%) в платяно-рутениевых сплавах.
Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой дат примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый большой дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.
Станок токарный настольный для заточки угольных электродов.
Образцы стандартные предприятия.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10−15 условных единиц.
Проявитель и фиксаж.
Кислота соляная по
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ГОД ГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навески кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов. 1983 С ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
ГОСТ 12554.2−83 С. 2
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод — фигурный с миллиметровым углублением в торце. В углубление помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0.10 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5−2 мм.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,02−0.03 мм и освещении ее через трехлинзовый конденсор, экспозиции 45−60 с, силе тока 7−8 А при положении барабана длин волн 330 нм. Корректировку межэлектродного промежутка 2,5 мм проводят непрерывно в течение всей экспозиции по изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.
Фотопластинку проявляют в течение 4 мин при температуре проявителя 20 *С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины ваш аналитических спектральных линий приведены в таблице.
Определяемый элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения |
Длина волны линии элемеша срапнения |
Родий | 350.25 | Рутений | 345.29 |
Палладий | 344.14 | То же | 345.29 |
Иридий | 322.08 | * | 322.01 |
Золото | 312.28 | 322.01 | |
Железо | 296.69 | Платина | 295.21 |
5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов* с объективным фотометрированием, градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого элемента и основы, а по оси абсцисс — значения логарифмов массовых долей стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным
0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия
(-^шах „^min) ^ 3 Sr • Х“ ,
где Хпа — наибольший результат параллельных измерений;
Хтп — наименьший результат параллельных измерений;
5 — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
Х» — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (//=3).
С. 3
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А. А. Куранов,
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
3. ВЗАМЕН
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118–77 | Paw. 2 |
ГОСТ 22864–83 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением № I, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1−89)
Ре лак top
Изд. лии. № 02101)7 от I0.1XS.95. Слано в набор
ИПК И мательешо стандартов. 107076. Мое к пи. Колодезным пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандарюв на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.
ПЛР № 040138