Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 18385.5-89

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 18385.5−89 Ниобий. Метод определения кремния


ГОСТ 18385.5−89

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


НИОБИЙ

Метод определения кремния

Niobium. Method for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.В.Елютин, Л. Н. Филимонов, Э. С. Блинова, И. Д. Гузеев, А.С.Терехова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 N 3644

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 4212–76
Разд.2
ГОСТ 4640–84
Разд.2
ГОСТ 10157–79
Разд.2
ГОСТ 13079–81
Разд.2
ГОСТ 18289–78
Разд.2
ГОСТ 18300–87
Разд.2
ГОСТ 18385.0−89
1.1



Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кремния в металлическом ниобии от 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниядо 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния%.

Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер модель 300 или аналогичный прибор, предназначенный для работы с графитовой (кюветой) печью.

Лампа полого катода на кремний типа ЛСП или аналогичная.

Весы аналитические.

Колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.

Стаканы химические вместимостью 50, 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Пипетки 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная.

Бумага фильтровальная.

Аргон по ГОСТ 10157.

Натрий кремнекислый по ГОСТ 13079.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 5%: навеску натрия вольфрамовокислого 2-водного массой 5,0 г натрия растворяют в дистиллированной воде и переводят в колбу объемом 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вата минеральная по ГОСТ 4640*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4640–93. — Примечание изготовителя базы данных.

Растворы сравнения

Раствор, А (запасной): навеску массой 2,6522 г предварительно прокаленного и доведенного до постоянной массы кремнекислого натрия растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 1000 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Раствор доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают; 1 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияраствора содержит 1 мг кремния; проверяют по ГОСТ 4212.

Pacтвop Б: аликвотную часть раствора, А объемом 10 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияпереводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, доливают бидистиллированной водой до метки и перемешивают; 1 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияраствора Б содержит 0,1 мг кремния.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияпереводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают; 1 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияраствора В содержит 0,01 мг кремния.

Растворы сравнения кремния (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), содержащие 0,0005; 0,001; 0,002 мг/смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниякремния: в три мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниявводят 5, 10, 20 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияраствора В, приливают бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор сравнения кремния ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, содержащий 0,005 мг/смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниякремния: отбирают 25 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияраствора В, помещают его в колбу вместимостью 50 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, приливают бидистиллированную воду до метки и перемешивают.

Растворы сравнения кремния ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияготовят в день проведения анализа пробы. При проведении анализа для единичного измерения расходуется 0,02 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияраствора сравнения. Абсолютное количество кремния в этом объеме для ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниясоставляет 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 2·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 4·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияг соответственно.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Графитовую печь готовят к работе: в стакан с раствором вольфрамата натрия вертикально помещают 8−10 графитовых кювет, вымачивают в течение 2−3 ч. Затем вынимают кюветы из раствора и высушивают их в сушильном шкафу при температуре 120 °C, располагая вверх загрузочным отверстием. После высушивания кюветы прокаливают в режиме: 100 °C — 30 с, 1000 °C — 10 с, 2600 °C — 30 с. Всю операцию повторяют дважды.

После подготовки прибора к работе согласно инструкции пробу массой 15−30 мг помещают в кювету с помощью шприца-шпателя, включают ток воды и аргона, затем включают нагрев кюветы в соответствии с нижеприведенными режимами в таблице. Те же операции проделывают с растворами сравнения, используемыми для построения градуировочного графика.

     
Параметры прибора
Режим работы
  Раствор сравнения
Анализируемая проба
Ток питания, мА (лампа ЛСП)
30
30
Длина волны, нм
251,61
251,61
Температура, °С
110
-
Время сушки, с
30
-
Температура атомизации, °С
2400
2400
Время атомизации, с
60
120
Время остывания графитовой печи, с
40
40



Расход спирта перед каждой установкой кюветы и заменой графитовых контактов составляет 5 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Кювету рекомендуется менять через каждые 50 определений.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Площадь абсорбционного сигнала, полученного от раствора сравнения, рассчитывают по формуле площади треугольника. По результатам измерения растворов сравнения строят градуировочный график зависимости: площадь под кривой абсорбции — масса определяемого элемента.

При анализе металлического ниобия абсорбционный сигнал кремния заметно затянут, поэтому площадь под кривой (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), ммГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, вычисляют по формуле

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


где ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — максимальная высота сигнала абсорбции, мм;

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияи ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — время, соответствующее расстоянию по регистограмме от момента появления сигнала абсорбции до 40 и 120 с соответственно:

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияи ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — высота сигнала абсорбции в момент времени ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияи ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниясоответственно, мм

.

4.1.1. По градуировочному графику находят массу кремния в пробе. Массовую долю кремния (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


где ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — масса кремния, найденная по градуировочному графику, в пробе массой ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, г.

За результат анализа (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) принимают среднее арифметическое значение результатов пяти параллельных определений. Абсолютное значение разности максимального и минимального результатов с доверительной вероятностью ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 не должно быть больше ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Абсолютное значение разности двух анализов с доверительной вероятностью ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 не должно быть больше ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

5. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ


Правильность результатов анализа проверяют методом переменной навески. Три навески пробы массой приблизительно по 10 мг и три навески в два раза больше анализируют по разд.3 и 4.

Разность наибольшего и наименьшего из среднеарифметических значений результатов двух определений из навески массой приблизительно 10 и 20 мг не должна превышать величины допускаемого расхождения результатов двух анализов для массовой доли определяемого элемента, соответствующей среднему результату всех определений.