ГОСТ 9816.4-2014

• gost-98164-2014.pdf (666.90 KiB)
  ГОСТ 9816.4-2014

ГОСТ 9816.4−2014 Теллур технический. Метод спектрального анализа

ГОСТ 9816.4−2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод спектрального анализа

Tellurium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

Дата введения 2015−09−01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. N 1776-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9816.4−2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2015 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 9816.4−84


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектральный эмиссионный метод измерений с фотоэлектрической регистрацией спектров массовой доли меди, железа, свинца, натрия, селена, кремния, алюминия, серебра, никеля в техническом теллуре в диапазоне массовых долей, представленных в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4217−77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233−77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026−76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 9816.0−84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 16273.0−82* Селен технический. Общие требования к методу спектрального анализа

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 16273.0−85, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908−90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23463−79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725−6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли меди, серебра, никеля, свинца, натрия, алюминия, железа, кремния, селена соответствует характеристикам, приведенным в таблицах 2, 3 (при P =0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P =0,95 приведены в таблицах 2, 3.


Таблица 2 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, серебра, никеля, свинца, натрия, алюминия, железа, кремния, селена при доверительной вероятности P=0,95 (при массовой доле теллура от 99,95% и более)

В процентах

Таблица 3 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, свинца, натрия, алюминия, железа, кремния, селена при доверительной вероятности P =0,95 (при массовой доле теллура от 96,5% до 99,95%)

В процентах

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— дифракционный спектрометр типа МФС с анализатором МАЭС;

— шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100 °C до 105 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— приспособление для заточки угольных электродов, например, станок модели КП-35 или УЗС-6;

— бокс из органического стекла;

— ступку из органического стекла;

— электроды графитовые особой чистоты по [1]*, марки не ниже ЕС 12, диаметром от 6 мм, длиной 35−55 мм:
________________
* См. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

1) заточенные на конус;

2) с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм;

3) с кратером диаметром 4 мм и глубиной 8 мм;

— пинцет из нержавеющей стали;

— колбы мерные 2−50−2 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-2−100−13/23ТХС по ГОСТ 25336;

— чашку кварцевую по ГОСТ 19908;

— пипетки 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 по ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

— кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислоту азотную по ГОСТ 4461 (перегнанную);

— кислоту соляную по ГОСТ 3118;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— калий азотнокислый по ГОСТ 4217;

— спирт этиловый по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение — 10 г;

— натрий хлористый по ГОСТ 4233

— графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;

— алюминия оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

— железа (III) оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

— меди оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

— мышьяка (III) оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

— висмута оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

— свинца оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

— кремния (IV) оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

— государственные стандартные образцы состава растворов ионов серебра, алюминия, меди, железа, никеля, свинца, кремния и натрия массовой концентрации 1 г/дм;

— селен элементарный по [2];

— теллур металлический особой чистоты по [3].

Примечания

1 Допускается применение иных средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

5 Метод измерений

Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов при сжигании образца из кратера угольного электрода.

5.1 Подготовка к выполнению измерений

5.1.1 Подготовка прибора к измерению

Прибор подготавливают к выполнению измерений в соответствии с требованиями действующей инструкции по эксплуатации спектрометра. Устанавливают рабочие параметры измерений в соответствии с таблицей 4.


Таблица 4

Аналитические линии определяемых компонентов, свободные от спектральных наложений N 1, представлены в таблице 5.


Таблица 5

Аналитические линии определяемых компонентов, свободные от спектральных наложений N 2, представлены в таблице 6.


Таблица 6

5.1.2 Спектрометр градуируют при создании метода с использованием образцов сравнения состава теллура с каждой серией проб — строят зависимость интенсивности аналитической линии от массовой доли для каждого определяемого компонента.

При дальнейшей работе выполняют корректировку градуировочных характеристик в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

5.1.3 Графитовые электроды с кратером и «на конус» вытачивают на заточном станке в соответствии с действующей инструкцией по эксплуатации.

5.1.4 Подготовка образцов сравнения

5.1.4.1 Образцы сравнения готовят в соответствии с приложением А.

5.1.4.2 Комплект образцов сравнения состава теллура N 1 (при массовой доле теллура от 99,95% и выше)

Значения массовой доли алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра, кремния, натрия и селена в образцах сравнения состава теллура Тл — 1−8Тл — 1−1, представлены в таблице 7.


Таблица 7

В процентах

5.1.4.3 Комплект образцов сравнения состава теллура N 2 (при массовой доле теллура от 96,5% до 99,95%)

Значения массовой доли алюминия, меди, железа, свинца, кремния, натрия и селена в образцах сравнения состава селена Тл — 2−8Тл — 2−1, представлены в таблице 8.


Таблица 8

В процентах

5.1.5 Приготовление буферной смеси

Навески графита порошкового массой 4,889 г и оксида висмута массой 0,111 г помещают в ступку, перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1,0 до 1,5 смна 1 г смеси до высушивания и выдерживают в течение 1 час в муфельной печи при температуре от 100 °C до 105 °C. От смеси берут навеску массой 0,500 г, помещают в ступку, прибавляют 0,517 г нитрата калия, 3,983 г графита порошкового и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1,0 до 1,5 смна 1 г смеси до высушивания и выдерживают в течение 1 час в муфельной печи при температуре от 100 °C до 105 °C. Буферная смесь содержит 0,2% висмута и 4,0% калия. Смесь устойчива в течение трех лет.

Примечание — Допускается изменение массы навески компонентов при условии содержания в буферной смеси 0,2% висмута и 4,0% калия.

5.2 Выполнение измерений

5.2.1 Общие требования к методу измерений в соответствии с ГОСТ 16273.0.

5.2.2 Массовую долю примесей в пробе и образце для контроля определяют параллельно из двух навесок, снимая по три единичных измерения от каждой навески.

5.2.3 Измерение массовой доли компонентов в техническом теллуре с массовой долей теллура от 99,95% и выше.

Пробы смешивают с графитом порошкообразным в соотношении 4:1 (0,8 г пробы, 0,2 г графита) в ступке из органического стекла.

Подготовленными пробами и образцами сравнения N 1 набивают кратеры графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 8 мм методом погружения.

5.2.4 Измерение массовой доли компонентов в техническом теллуре с массовой долей теллура от 96,5% и до 99,95%.

Пробы смешивают с буферной смесью в соотношении 1:1 (0,4 г пробы, 0,4 г буферной смеси) в ступке из органического стекла.

Подготовленными пробами и образцами сравнения N 2 набивают кратеры графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 4 мм методом погружения.

Примечание — Допускается изменение массы навески проб и буферной смеси при сохранении соотношения 1:1.

5.2.5 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерениям проводят контрольный опыт на чистоту реактивов и материалов.

Примечание — Массовая доля определяемых компонентов холостого опыта не должна превышать нижнюю границу диапазона определяемых содержаний.

5.2.6 Выполнение измерений массовых долей примесей в пробах проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Обработку результатов измерений проводят с помощью программного обеспечения по заданной программе и представляют их в виде массовых долей определяемых компонентов.

5.3.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблицах 2 и 3.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

5.3.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблицах 2 и 3. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

Приложение, А (рекомендуемое). Приготовление образцов сравнения состава теллура

Приложение А
(рекомендуемое)

А.1 Приготовление образцов сравнения N 1 состава теллура

А.1.1 Для приготовления основного раствора состава селена навеску селена массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают от 6 до 10 смсмеси соляной и азотной кислот 3:1 и растворяют при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой и перемешивают.

А.1.2 Для приготовления смеси состава графита порошкового Гр-1-А с массовой долей алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра 0,02%, кремния, селена и натрия 0,2% в кварцевую чашку помещают навеску графита и аликвотные части ГСО состава раствора ионов алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра и кремния и основного раствора состава селена в соответствии с таблицей А.1. Полученную смесь высушивают, помещают в ступку, прибавляют хлорид натрия (таблица А.1) и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1,0 до 1,5 смна 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100 °C до 105 °C.


Таблица А.1

А.1.3 Приготовление образцов сравнения состава теллура Тл — 1−8Тл — 1−1 проводят в два этапа.

— готовят смеси состава графита Гр-8Гр-1;

— каждую из приготовленных смесей состава графита смешивают с четырехкратным по массе количеством теллура.

А.1.3.1 Серию смесей состава графита Гр-8Гр-1 готовят методом последовательного разбавления основной смеси Гр — 1-А графитом порошковым. Навески смеси, принятых за основную и графита порошкового*, согласно таблице А.2, помещают в ступку и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1 до 1,5 смна 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100 °C до 105 °C. Значения массовой доли алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра, кремния, натрия, селена в серии смесей состава графита порошкового Гр-8Гр-1 представлены в таблице А.2.
___________________
* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.


Таблица А.2

А.1.3.2 Серию образцов сравнения состава теллура Тл — 1−8 Тл — 1−1 готовят методом разбавления каждой из приготовленных смесей состава графита четырехкратным по массе количеством теллура. Навески смеси состава графита и теллура (в соответствии с таблицей А.3) помещают в ступку и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1 до 1,5 смна 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100 °C до 105 °C.

Значения массовой доли алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра, кремния, натрия, селена в образцах сравнения состава теллура Тл — 1−8 Тл — 1−1 представлены в таблице А.3.


Таблица А.3

Массовую долю компонентов в теллуре определяют методом добавок и прибавляют к расчетному содержанию примесей в образцах сравнения.

А.2 Приготовление образцов сравнения N 2 состава теллура

А.2.1 Для приготовления основного образца состава теллура Тл — 2-А с массовой долей алюминия, меди, железа, свинца, кремния, натрия и селена 1,0% в ступку помещают навески компонентов и аликвотную часть раствора селена, согласно таблице А.4. Смесь перемешивают с применением спирта этилового из расчета от 1,0 до 1,5 смна 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100 °C до 105 °C.


Таблица А.4

Срок годности основного образца состава теллура Тл — 2-А один год.

А.2.2 Серию образцов сравнения состава теллура Тл — 2−8Тл — 2−1 готовят методом последовательного разбавления образца Тл — 2-А теллуром металлическим. Навески образца сравнения (принятого за основной) и теллура, согласно таблице А.5, помещают в ступку и перемешивают с применением спирта этилового из расчета от 1,0 до 1,5 смна 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100 °C до 105 °C.


Таблица А.5

Срок годности образцов сравнения один год.

Библиография