Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 14339.3−91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора


ГОСТ 14339.3−91

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОЛЬФРАМ

Методы определения содержания фосфора

Tungsten. Methods for determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Дата введения 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.А.Абрамов, А. И. Скрипник, С. Н. Суворова, Г. В. Онучина, А.Г.Матюшина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 N 1525

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.3−82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2
ГОСТ 3772–74
2.2
ГОСТ 4142–77
2.2
ГОСТ 4204–77
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2
ГОСТ 10484–78
2.2
ГОСТ 10652–73
3.2
ГОСТ 14919–83
2.2
ГОСТ 19275–73
3.2
ГОСТ 29103–91
1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения содержания фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом вольфраме, оксиде вольфрама, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа по ГОСТ 29103.

2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,01%)

2.1.Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в этих условиях не образуют.

2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 600−650 °С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор с массовой долей 10%.

70 г соли растворяют в 400 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорагорячей воды и отфильтровывают через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораэтилового спирта (ректификата), оставляют на 1 ч отстаиваться, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,4260 г фосфорнокислого двузамещенного аммония растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора, А содержит 0,0002 г фосфора.

Раствор Б: готовят разбавлением 1 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора, А водой в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора.

1 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора Б содержит 0,000002 г фосфора.

Калия гидроксид, раствор с массовой долей 3 и 10%.

Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, 12%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1% готовят не менее чем за 10 ч до использования и проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерокислотой: в 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораацетона добавляют 0,1 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора(3−4 капли) раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1%. Если раствор остается бесцветным или имеется слабо-розовое окрашивание — реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образу

ет.

2.3.Проведение анализа

2.3.1. В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля фосфора, %
Масса навески, г
От 0,0002 до 0,0008 включ.
1,0
Св. 0,0008 «0,0015 «
0,5
» 0,0015 «0,004 «
0,2
» 0,004 «0,01 «
0,1

2.3.2. Навески паравольфрамата аммония, вольфрамовой кислоты и металлического вольфрама, переведенного в оксид вольфрама прокаливанием при 600−650 °С, помещают в стакан вместимостью 200−250 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, добавляют 20 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора гидрооксида калия с массовой долей 10% и растворяют на электроплитке до полного растворения образца.

При анализе металлического вольфрама навески образца (см. табл.1) допускается растворять в смеси фтористоводородной и азотной кислот (1:1). Полученные растворы выпаривают досуха на закрытой плитке или песчаной бане, добавляют 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораводы и вновь выпаривают досуха. Затем добавляют 20 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора гидроксида калия с массовой долей 10% и нагревают до полного растворения осадка. После охлаждения до комнатной температуры растворы разбавляют водой до 100 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, добавляют 3 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора азотнокислого кальция с массовой долей 12% и оставляют на 45 мин. Затем добавляют 1 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораазотнокислого кальция и оставляют на 15 мин. Далее растворы фильтруют через двойной фильтр «синяя лента» и промывают 8−10 раз раствором гидроксида калия с массовой долей 3%. Осадок на фильтре растворяют 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорагорячей азотной кислоты (1:1). Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, разбавляют дистиллированной водой до 80 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, добавляют 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора молибденовокислого аммония с массовой долей 10% и оставляют раствор на 10 мин. Затем пипеткой вводят в колбу 5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1%, доливают до метки водой и перемешивают. Растворы оставляют на 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. По истечении указанного времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности используют раствор контрольного опыта. Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним значением оптической плотности используют в качестве раствора сравнения.

Содержание фосфора находят по градуировочному гр

афику.

2.3.3. Для построения градуировочного графика в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораприливают от 0,5 до 5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора(с интервалом 0,5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора) стандартного раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (раствор Б), приливают 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораазотной кислоты (1:1) и доливают дистиллированной водой примерно до 80 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора.

Затем к раствору добавляют 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора молибденовокислого аммония с массовой долей 10% и оставляют на 10 мин для развития окраски образующейся гетерополикислоты. После этого пипеткой добавляют 5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1% и доливают до метки водой. Полученный раствор перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных опытов. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочный график

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора,


где ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора — масса фосфора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфоране должны превышать величин, приведенных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля фосфора, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0002 до 0,001 включ.
0,00008
Св. 0,001 «0,003 «
0,0004
» 0,003 «0,01 «
0,0008

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ И КАЛИЯ СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,015%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановления ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия после отделения фосфора от вольфрама на гидроксиде бериллия.

3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

Иономер универсальный типа ЭВ-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Трилон Б комплексон, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652 с массовой долей 100 г/дмГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора; готовят при нагревании.

Бериллий сернокислый, 1 дмГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора содержит 1 г бериллия. Растворяют 19,65 г соли в 1 дмГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораводы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Промывная жидкость: к 500 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораводы приливают 30 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора трилона Б (100 г/дмГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора), 15 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорааммиака и разбавляют до 600 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораводой. Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Кислота хлорная, плотностью 1,32, разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный (см. п. 2.2).

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды, прибавляют 21 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорасерной кислоты, охлаждают и доливают до 250 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораводой.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 20 г/дмГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия), раствор концентрацией 3 г/дмГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора.

Индикаторная бумага «конго».

А также средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, приведенные в

п. 2.2.

3.3. Подготовка проб к анализу

В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля фосфора, %
Масса навески, г
От 0,0005 до 0,004 включ.
0,4
» 0,0007 «0,005 «
0,3
» 0,001 «0,007 «
0,2
» 0,002 «0,015 «
0,1

3.3.1. Металлический вольфрам растворяют при нагревании в платиновой чашке в смеси 5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорафтористоводородной и 1 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораазотной кислот. Раствор упаривают досуха, приливают 5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораводы и снова упаривают досуха. Приливают 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора едкого калия и растворяют при нагревании. Содержимое чашки переносят в стакан.

3.3.2. Паравольфрамат аммония, вольфрамовую кислоту переводят в оксид вольфрама прокаливанием при температуре 600−650 °С.

3.3.3. Навеску оксида вольфрама растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора едкого калия.

3.4. Проведение анализа

Полученные щелочные растворы нейтрализуют по индикаторной бумаге «конго» (pH 5) серной кислотой (1:4). Приливают 75 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора трилона В, 8 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора сернокислого бериллия и кипятят 2−3 мин. В горячий раствор объемом 100−120 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораприливают раствор аммиака до pH 9,5−10 и снова кипятят 2−3 мин. Раствор охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности.

Фильтр с осадком промывают 8−10 раз промывной жидкостью.

Осадок на фильтре растворяют в 30 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорасоляной кислоты (1:1).

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора*, прибавляют 3 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорахлорной кислоты (1:1) и упаривают раствор до выделения обильных паров хлорной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораводы. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора(если раствор с осадком, то его фильтруют), приливают 2,5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорареакционной смеси, 5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорааскорбиновой кислоты и 0,5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора антимонилтартрата калия. После приливания каждого реактива раствор перемешивают.
______________
* Если содержание мышьяка в пробе превышает в два раза содержание фосфора, то после растворения гидроксида бериллия в солянокислую среду добавляют 0,1 г бромистого аммония и упаривают досуха. Снова прибавляют 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорасоляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораи 0,1 г бромистого аммония и упаривают досуха.

Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре (длина волны 825 нм) или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 750 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных результатов на содержание фосфора в реа

ктивах.

3.5. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораотбирают от 1 до 10 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорастандартного раствора фосфора Б, приливают 3 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора хлорной кислоты (1:1). Раствор выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. В охлажденный раствор приливают 25 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора* и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, приливают 2,5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорареакционной смеси, 5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорараствора аскорбиновой кислоты и 0,5 смГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораантимонилтартрата калия и далее поступают, как указано в проведении анализа п. 3.4.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

3.6. Обработка результатов

3.6.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора,


где ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора — масса навески образца, г.

3.6.2. Расхождение результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфоране должно превышать значения, приведенного в табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля фосфора, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001 включ.
0,0002
Св. 0,001 «0,002 «
0,0004
» 0,002 «0,005 «
0,0005
» 0,005 «0,015 «
0,001