ГОСТ 12645.6-77

• gost-126456-77.pdf (232.37 KiB)
  ГОСТ 12645.6-77

ГОСТ 12645.6−77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 12645.6−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Методы определения железа

Indium. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л. К. Ларина (руководитель темы), М. Г. Саюн (руководитель темы), В. Н. Макарцева, Н. С. Беленкова, Е. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа в индии при массовой доле железа от 1·10до 1·10и фотоколориметрический метод определения железа при массовой доле железа от 1·10до 8·10%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплексное соединение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со шкалой сравнения.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дм.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:9, прокипяченная для удаления окислов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 смводы и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дми доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 2 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дми доводят до метки водой.

1 смраствора Б содержит 0,2 мкг железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 см, растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевым кожухом, в 5 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют две капли раствора пероксида водорода, 5 смводы и кипятят до разрушения пероксида водорода.

Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см, обмывают стенки колбы водой и доводят объем до 10 см.

Приливают 1 смазотной кислоты, разбавленной 1:9, 2 смраствора роданистого аммония, 2 смизоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.

Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.

Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расходуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Приготовление шкалы сравнения

В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см вводят от 0,5 до 3,5 смс интервалом 0,5 смстандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0,7 мкг с интервалом в 0,1 мкг.

Затем приливают до 10 смводы, 1 смазотной кислоты, разбавленной 1:9, 2 смраствора роданистого аммония, 2 смизоамилового спирта и встряхивают 10 с.

Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20−30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

 — количество железа во взятой навеске, мкг;

 — количество железа в растворе контрольного опыта, мкг;

 — масса навески индия, г.

2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

для массовой доли железа от 1·10до 5·10%;

для массовой доли железа от 5·10до 1·10%,

где  — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

для массовой доли железа от 1·10до 5·10%;

для массовой доли железа от 5·10до 1·10%,

где  — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать комплексное соединение с роданидом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 500−520 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:9, прокипяченная для удаления оксидов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 смводы и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дми доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг железа.

Раствор В; готовят следующим образом: 4 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 смраствора В содержит 4 мкг железа.

Раствор В готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в колбу вместимостью 50 см, растворяют в 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают две капли пероксида водорода и выпаривают до небольшого объема.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа ·10% переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой и берут аликвотную часть 5 см, которую помещают в мерную колбу вместимостью 25 см.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа ·10% помещают в мерную колбу вместимостью 25 см. Далее анализ ведут одинаково.

Приливают 2,5 смазотной кислоты, разбавленной 1:9, 3 смраствора роданистого аммония, 12 смацетона, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500−520 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

2, 3).

3.3.2. Построение градуированного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 смпомещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг железа, приливают по 2,5 смазотной кислоты, разбавленной 1:9,3 смраствора роданистого аммония, 12 смацетона, доводят до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом контрольного опыта;

 — объем мерной колбы для разбавления, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, см;

 — масса навески индия, г.

3.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле

,

где  — среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения двух результатов анализа, рассчитанного по формуле

,

где  — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).