Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 12556.1-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 12556.1−82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

ГОСТ 12556.1−82

Группа В59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

Метод определения родия

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium



ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Е.Е.Сафонова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.В.Бородай

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3865

ВЗАМЕН ГОСТ 12556–67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя — солянокислого гидроксиламина.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр У. Ф. — видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487–75.

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147–80.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157–79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1, 1:6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор с массовой долей 10%;

Платина по ГОСТ 13498–79 марки Пл 99, 93.

Никель по ГОСТ 9722–79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9722–97. — Примечание изготовителя базы данных.

Родий по ГОСТ 13098–67* марки Рд 99,9.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13098–2006. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30−40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12−15 В, плотности тока 0,65 А/смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в граммах, содержащуюся в 1 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — масса пластин до растворения, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — масса пластин после растворения, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — масса нерастворимого остатка, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.

3.2. Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл.1) с последующей закалкой в воде.

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смеси кислот и далее проводят анализ по п. 3.1.

3.3. Приготовление стандартного раствора сплава

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50−100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл.1), упаривают до ~5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)и далее проводят анализ по п. 3.1.

Таблица 1

         
Массовая доля родия в сплаве, % Масса навески, г
  сплава платины родия никеля
5,0 2,5 2,3750
0,1250 -
7,0 2,5 2,3250
0,1750 -
10,0 2,5 2,2500
0,2500 -
20,0 1,0 0,8000
0,2000 0,5
30,0 1,0 0,7000
0,3000 1,0
40,0 1,0 0,6000
0,4000 2,0

3.4. Приготовление растворов сравнения

3.4.1. Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

Навеску платины (см. табл.1) растворяют в 50−100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смеси кислот, упаривают до 5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.

3.4.2. Для сплавов с массовой долей родия свыше 15%

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50−100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл.2), упаривают до 5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.

Таблица 2

   
Массовая доля родия в сплаве, %
Масса родия в растворе сравнения, г
20,0
0,100
30,0
0,200
40,0
0,300

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)помещают аликвотные части (табл.3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60−70 °С и приливают 3 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)раствора гидроксиламина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Таблица 3

   
Массовая доля родия в сплаве, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

От 4,5 до 5,0 25
Св. 5,0 «10,0 20
» 10,0 «15,0 15
» 15,0 «20,0 20
» 20,0 «30,0 15
» 30,0 «40,5 10



Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.1).

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадий анализа (см. п. 3.4.2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю родия (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле родия до 15%.

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1);


при массовой доле родия свыше 15%

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — оптическая плотность анализируемого раствора;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — оптическая плотность стандартного раствора;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — масса родия в стандартном растворе, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — массовая доля родия в растворе сравнения, %.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля родия, %

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

От 4,5 до 10,0 0,20 0,30
Св. 10,0 «25,0 0,25 0,40
» 25,0 «40,5 0,30 0,45

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17% при массовой доле родия от 4,5 до 10,0%, 0,22% при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0% и 0,28% при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).