Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 22519.2-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 22519.2−77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 22519.2−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения никеля

THALLIUM. Method for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 849–70
2
ГОСТ 3118–77
2
ГОСТ 3652–69
2
ГОСТ 4109–79
2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 4328–77
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 5828–77
2
ГОСТ 10929–76
2
ГОСТ 18300–87
2
ГОСТ 18337–80
Вводная часть
ГОСТ 20478–75
2
ГОСТ 22519.0−77
1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,00002 до 0,0005%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337–95. — Примечание изготовителя базы данных.

Фотоколориметрическое определение никеля основано на цветной реакции ионов никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Основная масса таллия предварительно отделяется экстракцией эфиром из раствора соляной кислоты 6 моль/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 20 г/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Бром по ГОСТ 4109.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Никель по ГОСТ 849*, марки Н0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849–97. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического никеля растворяют в 10 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 2 мкг никеля.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999−99,9995%) помещают в колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют соответственно в 4 и 8 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 10−20 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5−2 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)брома и слабо нагревают до полного растворения осадка хлорида таллия.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), стенки колбы обмывают 5 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)этилового эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз солянокислый раствор переводят в другую делительную воронку, прибавляют 1−3 капли брома, 30 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)эфира и экстракцию таллия повторяют, как указано выше. Солянокислый раствор сливают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 0,5 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до паров серного ангидрида, добавляют несколько капель пероксида водорода (окисление органических веществ), охлаждают, обмывают стенки стакана 1−2 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и снова выпаривают до паров серной кислоты.

После охлаждения к остатку приливают 1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)в избыток, затем приливают 2,5 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора надсернокислого аммония, 2,5 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)спиртового раствора диметилглиоксима и перемешивают. Окрашенный раствор диметилглиоксимата никеля количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество никеля в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочном

у графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 25 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б (что соответствует 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг никеля), разбавляют до объема 10 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)водой, приливают 1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)в избыток. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса никеля,

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

               
Массовая доля никеля, %
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 0,00002 до 0,00005 включ.   0,00001
0,00001
Св. 0,00005 « 0,00010 «   0,00003
0,00005
« 0,00010 « 0,00020 «   0,00005
0,00007
« 0,00020 « 0,00050 «   0,00008
0,00012



(Измененная редакция, Изм. N 3).