Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 26473.2-85

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 26473.2−85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)


ГОСТ 26473.2−85


Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Методы определения вольфрама

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of tungsten


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). — Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751, 752

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 676 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический и рентгенофлуоресцентный методы определения вольфрама (от 6 до 8%) в бинарных сплавах ванадий-вольфрам.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0−85.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕОКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА


Метод основан на образовании окрашенного дитиолата вольфрама в солянокислой среде, экстракции комплексного соединения четыреххлористым углеродом и фотометрировании окраски экстракта. Ванадий определению не мешает.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250 и 1000 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)без делений.

Пипетка полиэтиленовая.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)с ценой деления 0,02 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25, 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Воронки делительные вместимостью 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметр 70 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор концентрацией 80 г/дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, раствор концентрацией 40 г/дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.


Цинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль), раствор концентрацией 10 г/дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 1 г реагента смачивают 10−12 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)этилового спирта, приливают 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия, перемешивают. Раствор готовят в день употребления.

Титан сернокислый, раствор концентрацией 10 г/дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 1 г металлического титана с содержанием основного вещества не менее 99,5% растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)серной кислоты (1:4) с добавлением 1−2 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты.

Смесь для восстановления вольфрама: 60 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора сернокислого титана разбавляют 150 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)соляной кислоты, перемешивают. Смесь готовят в день употребления.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде порошка или мелкой стружки.

Вольфрама (VI) окись.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(100 мкг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) вольфрама, готовят одним из описанных ниже способов.

Первый способ. 0,1 г металлического вольфрама помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 5−10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)воды, 20−25 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)перекиси водорода и нагревают до растворения навески, периодически помешивая. После растворения осторожно, по каплям, добавляют 2 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)аммиака и снова нагревают до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Второй способ. 0,1261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600−700 °С, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и растворяют в 20−25 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия, доводят до метки водой.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,01 мг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(10 мкг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) вольфрама, готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз. Раствор готовят в день употребления.

(Измененная редак

ция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 4−6 г пиросернокислого калия, 2−3 капли концентрированной серной кислоты. Помещают тигель на электрическую плиту и расплавляют пиросернокислый калий до появления паров серной кислоты. Затем покрывают тигель крышкой, переносят тигель в муфельную печь и проводят сплавление при 700−800 °С до получения однородного плава. Сплавление ведут очень осторожно, сначала при открытом муфеле, а затем постепенно перемещая тигель в горячую зону муфеля. Если сплавление произошло не полностью, то плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения однородного плава.

Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора щавелевокислого аммония, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), доводят до метки водой.

Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и доводят до метки водой.

Для определения вольфрама в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)отбирают пипеткой 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора, содержащего 20−40 мкг вольфрама, приливают 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)восстановительной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 10−15 мин, приливают 5 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)раствора цинк-дитиола и продолжают нагревание на кипящей водяной бане еще 10−15 мин.

Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Колбы ополаскивают двумя порциями по 5 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода, которые также переносят в делительную воронку. Делительную воронку закрывают пробкой и проводят экстракцию дитиолата вольфрама, интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслоения органическую фазу (нижний слой) сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Экстракцию дитиолата вольфрама проводят несколько раз порциями по 5−7 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого углерода до получения бесцветного органического слоя. Полученные экстракты собирают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), доводят до метки четыреххлористым углеродом.

Часть экстракта фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~607 нм по отношению к четыреххлористому углероду, накрыв кюветы крышками.

Массу вольфрама находят по градуировочному г

рафику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вводят из микробюретки 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)рабочего стандартного раствора вольфрама, что соответствует 20, 25, 30, 35 и 40 мкг вольфрама. Приливают до 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)воды, по 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)восстановительной смеси и далее определение проводят по п. 2.2.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю вольфрама (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — объем мерной колбы при первом разбавлении, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — объем мерной колбы при втором разбавлении, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы,

г.

2.3.2. Значения допускаемых расхождений при массовой доле вольфрама от 6 до 8% не должны превышать 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА


Метод основан на переведении пробы в раствор, возбуждении атомов пробы потоком первичных рентгеновских квантов и определении массовой доли вольфрама по измеренной интенсивности характеристической линии флуоресцентного излучения вольфрама с использованием градуировочного графика зависимости интенсивности излучения от массовой доли вольфрама.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Флуоресцентный рентгеновский квантометр типа ФРК-10 (рентгеновская трубка БХВ-7 с золотым зеркалом анода) или аналогичный прибор, снабженный специальной кюветой, позволяющей работать с растворами.

Кювета для рентгенофлуоресцентного анализа растворов (см. чертеж) состоит из металлического (сталь ГОСТ 5632–72) цилиндрического корпуса с закручивающейся металлической крышкой, имеющей прокладку из кислотостойкой резины (ГОСТ 7338−77*). Внутрь цилиндрического корпуса должен быть плотно вставлен фторопластовый (ГОСТ 10007−80) цилиндрический вкладыш, нижняя часть которого выполнена в виде двух концентрично расположенных относительно друг друга и вертикальной оси вкладыша конических выступов с заглублением между ними для обеспечения плотной насадки вкладыша на корпус кюветы.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7338–90. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)


1 — цилиндрический металлический корпус; 2 — крышка (гайка); 3 — прокладка из кислотостойкой резины; 4 — фторопластовый вкладыш; 5 — пробка фторопластовая; 6 — винтовое соединение; 7 — металлический фланец; 8 — конические выступы; 9 — полимерная пленка



Между внутренней частью корпуса и основанием фторопластового вкладыша через конические выступы крепится полимерная (полиэтилентерефталатная по ГОСТ 24234–80) пленка толщиной 20 мкм. Натяжение пленки и ее закрепление достигаются полным прижатием фторопластового вкладыша к основанию корпуса прижимным металлическим (ГОСТ 5632−72) фланцем с помощью винтового соединения.

В нижнюю часть фторопластотого вкладыша, выполненную в виде усеченного конуса, помещают анализируемый раствор (рабочий объем кюветы равен 6 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)).

В верхнюю часть (цилиндрическую) фторопластового вкладыша помещают фторопластовую пробку (поплавок), выполненную в виде цилиндра с полусферическим (овальным) основанием и кольцеобразным выступом, неплотно прилегающим к боковым стенкам вкладыша, закрывают корпус крышкой с прокладкой, закручивая крышку до упора. При этом овальное основание фторопластовой пробки погружается в раствор, вытесняя из рабочего объема кюветы воздух и часть раствора, а кольцеобразный выступ пробки плотно прижимается к внутреннему выступу фторопластового вкладыша и герметизирует рабочий объем кюветы.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °C.

Лампа инфракрасная типа ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250−05.

Стаканы химические вместимостью 100, 200, 300 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 50, 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Чашки кварцевые вместимостью 30 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Тигли платиновые вместимостью 30 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)без делений.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)с ценой деления 0,02 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: смешивают равные объемы азотной и ортофосфорной кислот, разбавленных 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77.

Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента» или «белая лента».

Тигли платиновые.

Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Ванадий металлический, содержащий, не более 0,01% вольфрама.

Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде порошка или мелкой стружки.

Вольфрама (VI) окись.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 мг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вольфрама, готовят одним из описанных ниже способов.

Первый способ. 1 г металлического вольфрама помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 5−10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)воды, 20−25 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)перекиси водорода и нагревают до растворения, периодически помешивая. После растворения продолжают кипячение 10−15 мин для разрушения перекиси водорода. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и доводят до метки водой.

Точную массовую концентрацию вольфрама устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в кварцевую чашку, предварительно прокаленную в муфельной печи до постоянной массы при температуре 450−500 °С, отбирают пипеткой 20 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)стандартного раствора вольфрама. Осторожно упаривают раствор под инфракрасной лампой досуха, помещают чашку с осадком в муфельную печь и прокаливают в течение 30 мин при 800−900 °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию стандартного раствора вольфрама (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), выраженную в мг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса прокаленного осадка, мг;


0,7930 — коэффициент пересчета окиси вольфрама на вольфрам.

Второй способ. 1,261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600−700 °С, помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 100−150 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)воды, добавляют 20 г гидроокиси натрия и слабо нагревают до растворения навески. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), доводят водой до метки.

Точную массовую концентрацию вольфрама устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 150−200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)отбирают пипеткой 20 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)стандартного раствора вольфрама, приливают 15 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до объема 5−10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Затем приливают 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)кипящей воды, кипятят несколько минут, добавляют немного мацерированной бумаги, отфильтровывают осадок на беззольный фильтр «красная» или «белая лента», который помещен в стеклянную воронку, промывая осадок теплым раствором азотной кислоты, разбавленной 1:5.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при 800−900 °С.

Взвешенный осадок смачивают 2−3 каплями воды, приливают 5−6 капель концентрированной серной кислоты и 2 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты. Тигель помещают на электроплитку с закрытой спиралью и осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи в течение 20 мин при 800−900 °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию стандартного раствора вольфрама (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), выраженную в мг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — масса прокаленного осадка, мг;


0,7930 — коэффициент пересчета окиси вольфрама на вольфрам.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Подготовка растворов сравнения

В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)помещают 450, 460, 465, 470 и 480 мг металлического ванадия, приливают по 20 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)смеси кислот и оставляют при комнатной температуре до полного растворения навесок.

Содержимое каждого стакана переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), разбавляют до 30−35 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)водой, вводят из бюретки различные объемы стандартного раствора вольфрама (табл.1) и доводят до метки водой.

Таблица 1

         
Номер раствора сравнения

Объем стандартного раствора вольфрама, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

Масса элемента в растворе сравнения, мг

Расчетное значение массовой доли вольфрама в растворе сравнения, %
    Ванадий
Вольфрам
 
1
5
450
50
10
2 4
460
40
8
3 3,5
465
35
7
4
3
470
30
6
5
2
480
20
4

3.2.2. Подготовка пробы к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)смеси кислот и растворяют на холоде. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и доводят водой до метки.

3.2.3. Рентгенофлуоресцентное определение

Квантометр ФРК-10 подготавливают к работе. Устанавливают режим работы рентгеновской трубки: напряжение 50 кВ, ток 70 мА; кристалл-анализатор SiOГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1))*, ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)0,668 нМ; детектор — сцинтилляционный счетчик с кристаллом NaI (Tl); аналитическая линия ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)0,1476 нм); экспозиция 100 с; число измерений — два.
_____________
* Соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

В рабочий объем кюветы наливают последовательно растворы сравнения, анализируемой пробы и снова растворы сравнения и измеряют интенсивность аналитической линии вольфрама.

Результаты измерения интенсивности линии вольфрама в зависимости от растворов сравнения, зарегистрированные до измерения проб и после них, усредняют. Строят градуировочный график в координатах: интенсивность аналитической линии вольфрама в импульсах в секунду, расчетное значение массовой доли вольфрама в растворе сравнения в процентах.

3.3. Обработока результатов

3.3.1. Массовую долю вольфрама (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по градуировочному графику.

3.3.2. Значения допускаемых расхождений при массовой доле вольфрама от 6 до 8% не должны превышать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.